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聚丙烯酰胺檢測方法

發布日期:2016-05-03 11:27:48
  聚丙烯酰胺分子量的標定辦法簡介
  聚丙烯酰胺溶液是很粘稠的,普通分子量越高的聚丙烯酰胺的溶液粘度越大,這是由于聚丙烯酰胺大分子是細而長的鏈狀體,在溶液中運動的阻力非常大。粘度的本質是反映溶液內摩擦力的體積,亦稱為內摩擦系數。各種高分子有機化合物的溶液的粘度都較高,并隨分子量升高而增大。標定高分子有機化合物分子量的一種辦法,就是標定一定液體濃度溶液在一定條件下的粘度,陰離子聚丙烯酰胺再按一定的公式計算其分子量,稱為“推定分子量”。
  而聚丙烯酰胺溶液的特別的性質粘度 [η] 與其分子量 m 之間就象下所述的指數函數關系 :   [η] = 3.73 × 10——4 ×經驗表明,聚丙烯酰胺的絮凝性能與它的溶液粘度有直接的關系,粘度越高者性能越好,也就是說分子量越高的聚丙烯酰胺產品質性格能越優;假如它的粘度遭受某些因素的影響而減低,其絮凝性能定然減退。 標定辦法:   干粉抽樣非常準確稱取0.027g——0.04g干粉放入250ml實驗杯中,再參加200ml的純水。30℃——35℃條件下拌和1.5——2h.待所有溶解后,轉入250ml容積瓶中,而后把實驗杯沖洗數次,沖洗的水也轉入容積瓶中,稀釋到刻度,搖勻,(20分鐘——30分鐘)再從搖好的容積瓶中取50ml的溶液,轉入100ml容積瓶中,再加2N的NaNo3(硝鏹水鈉)溶液50ml,而后再次搖勻5——10分鐘,用干燥的玻璃漏斗過淋,取15——20ml轉入粘度計中(烏式粘度計)。放在30℃±0.05℃的水浴中。恒溫10分鐘標定溶液的流出時間,取三次均勻值為t(即跑秒的)。 分子量的計算公式(簡易跑秒的÷空白等于號-m(天然對數)-1=×2按開方鍵÷重量÷固含量÷0.2÷03.73×1000=按功能改換鍵。按YZ按0.66-分子量。
  將一定液體濃度的數量適宜聚合物溶液樣品移入100ml帶塞珠璃三角學瓶中,而后按嘗試要求的藥劑配比,參加液體濃度為5mol/L的CH3COOH溶液,輕輕搖勻。靜止1一2min后,再按配比參加重量液體濃度為1.31百分之百的次氯酸鈉溶液并搖勻。待沉淀反響完成后,溶液萌生混濁,用721型分光光度計,在波長為470nm,2cm比色皿中測其吸光度。
  嘗試攝譜儀及試藥:嘗試攝譜儀721型分光光度計。聚丙烯酞胺HPAM散劑、分子量900萬,水分解度25百分之百一30百分之百。次氯酸鈉溶液選用剖析純級的次氯酸鈉溶液,用蒸餾水配合制造成重量液體濃度為1.31百分之百的次氯酸鈉溶液。
  CH3COOH溶液選用剖析純級的冰CH3COOH,用蒸餾水配合制造成液體濃度為5mol/L的CH3COOH水溶液。
  固含量是聚丙烯酰胺的一項比較關緊的指標之一,或許有點老板不曉得啥子叫固含量,所說的固含量就是從聚丙烯酰胺中去掉除掉養分等揮發物后固體事物的百分含量。下邊我們就著手講標定辦法。
  一、攝譜儀
  稱量瓶:內徑40mm,高
  氯綸膜:長120mm,寬60mm,厚
  玻璃棒:直徑3-4mm,長
  剖析天平:感量
  真空烘箱
  干燥器
  二、標定步驟
  粉狀試樣的標定步驟
  ⑴ 取三個干凈的稱量瓶,在105±2℃下干燥至恒重,記錄其品質,正確至⑵ 在已恒重的三個稱量瓶中,作別稱入0.6-0.8g試樣,正確至⑶ 將稱好試樣的稱量瓶置于105±2℃,真空度為5300Pa的真空烘箱內,加熱干燥⑷ 抽取稱量瓶,放在干燥器內,冷卻30min后稱量,正確至膠狀試樣的標定步驟
  ⑴ 取干凈的三片氯綸膜及三根玻璃棒,在100±2℃下干燥至恒重,并作別記錄每片氯綸膜連同一根玻璃棒的品質,正確至⑵ 在每片氯綸膜上,用各自的玻璃棒作別取0.4-0.6g試樣,連同玻璃棒一塊兒迅速稱量,非常準確至⑶ 用玻璃棒講試樣平均地涂成薄層
  ⑷ 將涂好試樣的氯綸膜連同玻璃棒一塊兒放在真空烘箱內,在100±2℃,真空度為5300Pa的條件下干燥⑸ 抽取烘焙的試樣,連同玻璃棒一塊兒放在干燥器內冷卻15min后稱量,正確至三、最后結果
  固含量百分號按下式計算:
  式中:s--試樣固含量,
  干燥后試樣品質,
  —干燥前試樣品質,
  講三個平行試樣標定值修約到小數點后第二位,取其算學均勻值報告陳述最后結果。當粉狀試樣單個標定值與均勻值偏差大于1百分之百時;膠狀試樣單個標定值與均勻值偏差大于5百分之百時,從新抽樣標定。