試驗用硼烷,取舍性很好,沒有會還原酯基和乙酰基,并手率還能夠。詳細辦法是:想你的反響物中滴加硼烷四氫呋喃濾液,(依照摩爾比反響物:硼烷=1:6),加熱回暖10個時辰,結冰,加水毀壞盈余硼烷,蒸出四氫呋喃,退出濃磷酸,正在回暖3時辰,加氫氧化鈉調酸性,用氯仿萃取就能夠了。
乙硼烷作為優良的還原試藥,能成功地還原酰胺,尤其是取代的酰胺。乙硼烷對于沒有同官能團的活性次第是:羧酸、酰胺> 烯烴> 酮>腈>環氧>酯>酰鹵> 硝基復合物。酯基、硝基、氰基雖都能被乙硼烷還原,但反響很慢,因此能夠應用乙硼烷停止呼應的取舍性還原反響。
酯基,乙酰基沒有是很主要,一同還原也沒成績,聚丙烯酰胺生產廠家只需酰胺也還原就行,看書上說,酰胺是比擬難還原的絕對于其它羧酸派生物,現正在老板讓我用NaBH4-I的零碎來還原,(該當也是生成硼烷還原的吧?哈)看看行沒有行,沒有行再采取間接硼烷的辦法,還想討教就是,生成胺以后測驗的辦法,如何肯定呢,TLC,用Dragondoff顯色嗎?
無機硼復合物因為其存正在優良的取舍性,正在酰胺還原反響中沒有斷遭到寬泛的注重和采納,對于它們的鉆研液較零碎和深化。
存正在中級的還原威力,正在常溫下它沒有能還原酰胺、腈、羧酸和羧酸酯。而正在回暖的四氫呋喃中,能夠將二級酰胺和三級酰胺還原。正在回暖的叔丁清醇丙醇混合液中,能將內酰胺還原成胺。正在磺酸的具有下,NaBH4正在二甲基亞砜中,也能夠將酰胺間接還原成胺。
正在二級酰胺和三級酰胺共處的狀況下,假如二級酰胺被CBZ活化,則被NaBH4還原成半縮醛,而三級酰胺則沒有受反應。
中退出路易酸AlCl3、FeCl3等其還原威力加強。相似退出AlCl3后,其還原威力瀕臨LiAH4。當硼氫化鈉中退出過渡非金屬的鹵化物,如CoCl2、TiCl4、ZrCl4和NiCl2可以構成呼應的絡合物,后者存正在更強的還原威力,如NaBH4-TiCl4簡直還原一切的酰胺和內酰胺。
酰胺還原中的溶劑怎樣取舍啊,我看到一些教案有相似復合物是正在乙醚頂用氫化鋁鋰還原,我的復合物是個仲酰胺,覺得還原要難小半,因而采納的四氫呋喃,氫化鋁鋰正在回暖環境下還原,然而失去的貨物覺得沒有對于。失去油狀物,打算產率超越100%了。我想問的是,溶劑以及量度對于還原有哪些反應,我是沒有是要換成乙醚做溶劑,再有就是溶劑的用量。
還原后解決,我看到有人引見,用氫氧化鈉水濾液猝滅反響,而后萃取,也有用十水硫酸鈉結晶體猝滅,而后間接過濾的。沒有曉得我的后解決是沒有是有成績。之上兩種辦法我都試過,覺得都沒有是很現實。有沒有更好的辦法。
假如沒有含對于酸遲鈍的基團,你淬滅后解決后的貨色,加2N磷酸弄成堿性,加水,而后醋酸乙酯萃取兩次,丟掉無機相,水相再用NaHCO3調到PH=7再醋酸乙酯萃取,旋干,約莫就出液體了。用的硼氫化鋅做還原劑,溶劑用的是四氫呋喃,產率到達80%,失去的產物是淺黃色的油狀固體。