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聚丙烯酰胺水溶膠的制備研究

發布日期:2015-07-17 11:42:28
聚丙烯酰胺水溶膠的制備研究
聚丙烯酰胺水溶膠的主要成分是非離子型的聚丙烯酰胺,是丙烯酰胺聚合物 最早期的產品劑型。聚丙烯酰胺表現出聚合物鏈的斷裂降解和活潑酰胺基的化學 反應,是一種普遍應用的高分子母體,能夠通過高分子鏈上酰胺基的反應進行化 學改性,引入陰離子及其他官能團,制備一系列的功能衍生物,從而進一步擴展 聚丙烯酰胺的性質和應用領域。同時,基于可以在水溶膠的基礎上直接進行 各種水溶液均相反應改性,既避免了中間處理環節如干燥、粉碎、再溶解等對聚 合物分子結構的破壞,又可獲得較好的反應效果,得到改性充分的目標產物。因 此,應制備出有針對性的聚丙烯酰胺,為后續的改性提供良好的條件和基礎。
丙烯酰胺的水溶液聚合法最先應用于聚丙烯酰胺的工業化生產中,也是目前 國內生產聚丙烯酰胺采用最多的工藝。這是因為水溶液聚合法工藝操作和設備簡 單,成本低,環境污染小,產品純度高,適合大批量生產。本章研究了丙烯酰胺 水溶液聚合時的單體、引發溫度、聚合時間、引發劑等因素對反應轉化率及聚合 物相對分子量和溶解性能的影響,制備出分子量高且易溶解的聚丙烯酰胺水溶膠。
采用水溶液均聚法合成非離子型聚丙烯酰胺,影響聚合反應的因素很多,本 實驗主要研究單體、聚合溫度、反應時間、引發劑用量及添加方式等方面通過單 因素變量法研究其對聚合反應及產物性能的影響,從而得出聚丙烯酰胺水溶膠的優化工藝條件。
丙烯酰胺單體成分的好壞,直接關系到最終聚合產物的各項性能,因此要嚴 格控制單體的質量和預處理環節。
一方面,由于工業生產丙烯酰胺產品是通過骨架銅催化丙烯腈合成得到的, 即使經過精制后仍然會殘留一部分雜質銅離子,這些雜質離子會對反應有明顯的 阻聚作用,嚴重影響聚合反應的進行,降低聚合物的各項性能。而EDTA是常用 的重金屬絡合劑,可以對聚合體系中殘留的少量銅離子進行有效的掩蔽,因此應 在配制的丙烯酰胺單體溶液中加入適量EDTA。同時,實驗發現,配制好的丙烯 酰胺單體水溶液中含有少量不溶物,應使用快速濾紙過濾后進行聚合反應。
另外一方面,體系中的痕量氧會使初級自由基失去活性,對聚合反應具有一 定的阻聚作用。因此,聚合體系需要充分排除單體溶液中的溶解氧及反應釜內空 氣中氧成分,以最大程度縮短聚合誘導期。
聚合物分子量變化曲線可知,隨著溶液中AM單體濃度的增大,聚丙 烯酰胺的分子量逐漸升高,當增加到一定程度后會出現下降趨勢。這是因為當單 體濃度較低時,隨著聚合體系單體濃度的增大,單體的活性鏈相互接觸反應的幾 率增大,促使合成分子鏈較長的聚合物,使得聚丙烯酰胺分子量增大;然而當單 體濃度提高到一定程度后,造成聚合速率加快,體系粘度急劇增大,反應放出熱 量不能及時消散,造成聚合體系溫度升高,導致鏈引發和鏈終止加快,表現為產 物分子量降低。正是單體濃度提高而產生的這兩種相反的效果,可使聚合物分子 量隨單體濃度增高出現極大值。
聚合物溶解時間曲線可知,隨AM單體濃度的增大,反應得到的聚 丙烯酰胺水溶膠的溶解性逐漸變差,這是因為在該聚合體系中,低單體濃度時反 應較慢,聚合未充分進行,聚合產物濃度不高,已經基本分散于水中,因此易溶 于水,且聚合物溶解時間隨著濃度的增大而緩慢增大;當單體濃度增加到一定程 度后,一方面聚丙烯酰胺濃度升高,另一方面聚合物的交聯度也大大增強,甚至 爆聚成凝膠狀態,難以溶解。
綜合兩方面的因素,為了得到易溶解、高相對分子量的聚丙烯酰胺,選擇 20%的AM單體濃度為水溶液聚合最優濃度。