陽離子聚丙烯酰胺在化工、醫(yī)藥、造紙、石油等領(lǐng)域有重要用途，它的合成通常是通 過Mannich反應在聚丙烯酰胺上引入胺類 分子，常用的胺有二甲胺、二乙胺等[1‘2]，也有 使用哌啶⑴⑶一甲基對二氮己烷[*]，這些胺1實驗部分類物質(zhì)在我國還需進口 ?近年來我們選用了1陽離子聚丙烯K胺PAm*MG的合成價格較便宜的國產(chǎn)的二氰二胺對聚丙烯酰胺分兩步進行，首先是PAm與甲醛在水進籽改性，制備了一種新型陽離子聚丙烯酰介質(zhì)中械性條件下反應得羥甲基化聚丙烯酰胺(記作PAm ? MG)，它對印染廢水中的活胺(PAm ? M)。然后在強酸條件下使PAm ?

 

性艷紅X — 3B有良好的脫色絮凝作用，在適M與二氰二胺反應得PAm ? MG，產(chǎn)物用丙當條件下，X-3B染料溶液可凈化至無色澄酮沉淀?上述反應如下式所示：CONH2CONH2CONHCHJOH(1) -fCHj—CH> + HCHOCH-^S(PAm ? M)

 

NH2N H2crNH2丨、H+IHClItA(2) NH2—C—N—CN —? NH2 —C—N—CONH2NH2—C—NHCONH2(二氰二胺）重排N H2C1'CONH [2—CH-fCHN H2crPAm ? M + NH2—C—NHC〇NH2C〇NHCH2NHCNHC〇NH2I(PAm ? MG)

 

選用不同HCHO用量，可得不同取代度（S)的PAm ? M，從而得到不同電荷密度的 ①化工部聚丙烯酰胺工程技術(shù)中心頤問PAm ? MG。

 

1.2 PAm ? MG的表征PAm ? MG的分子量測定用小角激光 光散射儀（美國KMX —6型），以0? lmol ? L—NaCl水溶液為溶劑。

 

PAm ? MG的電荷密度用電導滴定法 測定[5]，電導儀PDS-11A型，上海第二分析 儀器廠生產(chǎn)。

 

本文合成了三種PAm ? MG，其分子特 征參數(shù)見表U表1三種PAm. MG的分子ft和電荷密度PAm ? MGMWX104電荷密度X103(〇g—)

 

I59. 004. 49里40.533.47I29. 922. 351.3脫色絮凝試驗在500mL燒杯中加入濃度為30X1CT6 的X — 3B溶液400mL和一定量的PAm ? MG溶液，以90轉(zhuǎn)/分恒速攪拌15分鐘，靜 置10分鐘，用721型分光光度計測上層清液 的透光率（T%)，波長520mn，蒸餾水作參 比。

 

2結(jié)果與討論活性染料是印染廢水中較難處理的成份 之一，活性艷紅X-3B又是其中最難處理的 —種，它是帶負電荷的染料，結(jié)構(gòu)如下：/N\HO NHC C—Cl〇—說仏N*〇?SSO,Na在下面分別討論影響PAm ? MG對X — 3B 溶液脫色絮凝效果的各種因素。

 

2.1 PAm ? MG劑置的影響以PAm ? MG絮凝染料溶液后體系上層淸液的透光率(T%)作為衡量絮凝效果的 依據(jù)。圖1為劑量〔高聚物與染料的重量比 (P/D)〕與T%關(guān)系，存在最佳劑量，原因是 劑量過低，高聚物不能與染料分子完全作用， 劑量過高，體系中膠粒表面會帶上過量的反 電荷，產(chǎn)生再分散的穩(wěn)萣作用。表2列出最佳 劑量時高聚物與染料的重量比(P/D)。和高 聚物的電荷量^表2高聚物最佳劑量和電荷置PAm ? MGII置最隹劑量(P/D)。’ ’D. 81.01.4電荷密度X10，(C . g-')4.493. 472.35最佳劑黿時電荷量X103 CC*g-1)3.593.473.29活性艷紅X —3B的分子量為614，lgX —3B 的電荷量為 2/614 = 3. 26X1(T3C，該 值與表2結(jié)果比較，看到PAm ? MG最佳劑 量時電荷量與X — 3B基本一致，說明PAm ? MG對X — 3B的絮凝是通過等當量的電 性中和進行的。因此其電荷密度越低，劑量越 多，并且與X-3B中和得越完全。PAm ? MG— I的電荷量與X — 3B基本相同，PAm?MG— 1、I的電荷量稍高，這是因為后者 的電荷密度較高，與分子尺寸較大的X — 3B 作用對，由于位阻效應，導致少量的陽離子基 團不能與SO,—作用。

 

圖1還表明隨高聚物電荷密度降低，峰 寬增大，有效絮凝范圍變寬，在應用上比較有 利。這是由于電荷密度低的大分子不易賦于 絮凝粒子以過量電荷使之重新分散穩(wěn)定所造 成。

 

2.2外加鹽的彩響圖2表示外加鹽對劑量的影響，以PAtn?MG— I為例來說明。外加鹽使最佳劑量 (P/D)。增加，有效絮凝范圍變寬，與圖1所 示高聚物電荷密度降低導致的結(jié)果吻合。顯 然圖2的結(jié)果是由于外加鹽的反離子屏蔽了 高聚物的部分正電荷所引起的。由此可以設(shè) 想若加入s〇r，由于它帶兩個負電荷，其效 應理應比C1-顯著，事實正是如此（比較圖2 中曲線b和c)，加入Na2SO，(P/D) ?大為增 加，有效范圍變?yōu)闊o限寬。同時應注意到，加 入鹽后，最大的T%降低，表明效杲變差，加 入SCV_更為明顯。估計是因為反離子與X —313均為負離子，會出現(xiàn)對聚陽離子的競爭 電性中和反應，而在溶液中，X — 3B濃度很 低（只有30X10-*)，反離子濃度高得多，且 體積小，在與聚離子電性中和反應競爭中反 離子占優(yōu)勢，這對X — 3B的絮凝沉淀十分不 利，導致絮凝效果下降。SCV-的價數(shù)比CT 高，使T%下降更為嚴重，2. 3 pH的影響pH對脫色絮凝效果有顯著影響，以 PAtn . MG — I為例來說明（見圖3)，在 PAm ? MG溶液中，有下列平衡存在：■ -G=NH：+0H-^==*-C=NH+HJ0 在pH>7范圍，pH增加，平衡向右移動，高 分子鏈上的電荷貴減少，以致最佳量隨pH 增加而增力IK比較圖3中曲線C和d)。若加 入鹽酸使pH<4,則情況正好相反，最佳劑量 隨pH增加而減少（比較曲線a和b>.估計這 是由于加入HC1,上述乎衡向左移動，高聚物 處于聚離子狀態(tài)，外加HC丨引入Cl_反離子 對聚離子起屏蔽作用，使其電荷密度下降所 引起的，與圖2的結(jié)果類似，可以認為此時 HC1起了外加鹽的作用。

 

S3不同pH值時，高聚物劑量與絮凝效果關(guān)系pH：a. 1.1 ;b. 3. 2*c. 7* 0;d. 9. 32.4高聚物分子置的彩響除了對表1的3種PAm ? MG進行絮 凝試驗外，我們還對不同分子置的PAm母 體進行改性，得三系列電兩密度不同的產(chǎn)品， 表3列出PAm的分子量及改性物的電荷密 度。分別用這些改性物對X — 3B溶液進行脫 色絮凝試驗，發(fā)現(xiàn)效果及最佳劑貴與分子量 無關(guān)，分子量只影響絮凝團的沉降速度，分子 量越大，絮團沉降越快。

 

表3 PAm ? MG的分子置及PAm ? MG 的電荷密度PAm分子蠹 (KJ,)X10'4PAm ? MG電荷密度 X10S(C ? g~')

 

!里■3.954. 533. 422.3938.34. 483.482.4150.84. 463.452. 33146.84. 503. 502.362.5染料濃度的彩響試驗了染料濃度從10X 10—至100X 10-*的脫色絮凝效果，發(fā)現(xiàn)在此濃度范圍內(nèi)， 最佳劑量與染料濃度無關(guān)?由此進一步說明 PAm ? MG對X —3B的絮凝是通過等當量 的電性中和進行的。

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