焦化廢水是煤制焦炭、煤氣凈化以及焦化產(chǎn)品 回收精制過程中產(chǎn)生的廢水，含有多種有機(jī)污染物 和無機(jī)污染物，是一種典型難降解的工業(yè)廢水[12]。 目前，焦化廢水常采用生化法進(jìn)行降解，但處理后廢 水中有機(jī)污染含量往往達(dá)不到國家排放標(biāo)準(zhǔn)。因 此，采用絮凝劑對焦化廢水進(jìn)行深度處理是當(dāng)前焦 化行業(yè)必不可少的工序[34]。

 

鐵系絮凝劑具有安全無害、絮凝速度快、形成的 絮體脫水性好、雜質(zhì)去除率高等優(yōu)點，因此常用于有 機(jī)廢水的絮凝處理，但使用過量會影響廢水色度的 降低[5~,且實踐證明，單一的絮凝劑存在用量大、效 果差、不易沉淀等缺點[7_8]。因此，有機(jī)-無機(jī)復(fù)配絮 凝劑應(yīng)運而生，成為當(dāng)前利用絮凝劑處理焦化廢水 研究的熱點。其中，聚丙烯酰胺為水溶性高分子聚 合物，它的酰胺基通過親和、吸附其他物質(zhì)，在被吸 附的粒子間形成“架橋”，使數(shù)個甚至數(shù)十個粒子連 接在一起，從而起到絮凝的作用，是世界上應(yīng)用最 廣、效能較高的高分子有機(jī)合成絮凝劑[91°]。

 

本研究采用硫酸鐵為絮凝劑，聚丙烯酰胺 (PAM)為助凝劑，考察該復(fù)合絮凝劑對焦化廢水的處理效果及其作用機(jī)理。

 

1實驗部分 1.1試劑與儀器1,10-鄰菲啰啉、重鉻酸鉀、硫酸亞鐵鞍、硫代硫 酸鈉、硫酸鐵、聚丙烯酰胺均為分析純;某焦化廠生 化出水，COD為351.6 mg/L,pH為6.9,色度為280倍。

 

5B-3C型COD快速測定儀;JJ-1型精密增力電 動攪拌器;FA1104N型電子天平;PHS-3型酸度計。 1.2實驗方法在1 L的容量瓶中配制40 g/L的硫酸鐵溶液 和0.1% (質(zhì)量分?jǐn)?shù)）的PAM溶液。取300 mL水 樣，加入硫酸鐵溶液及PAM溶液，快速攪拌1 min， 用50%硫酸溶液或10%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH,然 后緩慢攪拌30 min,靜置1 h。在液面下約2 cm處 取上清液，測COD及色度值，計算COD及色度去除 率。

 

2結(jié)果與討論2.1硫酸鐵投加量對絮凝效果的影響300 mL廢水中，加人3 mL PAM溶液及不同量的硫酸鐵，快速攪拌1 min,調(diào)節(jié)pH =6,緩慢攪拌 30 min,硫酸鐵投加量對水樣COD及色度的去除效果見圖1。

 

80 400123456硫酸鐵投加量/mL圖1硫酸鐵投加量對絮凝效果的影響 Fig. 1 The effect of ferric sulfate amount on flocculation由圖1可知，隨硫酸鐵投加量的增加，COD、色 度去除率先增加后降低，硫酸鐵投加量為3 mL時， 色度及COD去除率達(dá)到最大值。硫酸鐵較少時，其 水解作用較弱，對有機(jī)物的絮凝效果較差;隨硫酸鐵 的增加，硫酸鐵發(fā)生強(qiáng)烈的水解反應(yīng)，F(xiàn)e3+以及水解 產(chǎn)物會以絡(luò)合的形式與體系中的PAM共同作用，以 吸附架橋的方式使有機(jī)物絮凝沉淀。當(dāng)硫酸鐵過量 時，大量的鐵離子及其水解產(chǎn)物被廢水中膠體顆粒 所吸附，使原為帶負(fù)電荷的膠粒帶正電而互相排斥， 出現(xiàn)了再次穩(wěn)定，因此對有機(jī)物的絮凝效果變差。 硫酸鐵最佳投加量為3 mL，即400 mg/L。

 

2.2 PAM投加量對絮凝效果的影響300 mL廢水中，加人3 mL硫酸鐵溶液及不同 量的PAM,快速攪拌1 min,調(diào)節(jié)pH =6,緩慢攪拌 30 min。PAM投加量對水樣COD及色度的去除效果見圖2。

 

80 40子物質(zhì)，具有線性結(jié)構(gòu)，具有能與膠粒表面某些部位 起作用的化學(xué)基團(tuán)，當(dāng)PAM與膠粒接觸時，基團(tuán)能 與膠粒表面產(chǎn)生特殊的反應(yīng)而相互吸附，而PAM分 子的其余部分則伸展在溶液中，可以與另一個表面 有空位的膠粒吸附，從而起到架橋連接的作用。當(dāng) PAM量適當(dāng)時，在硫酸鐵及PAM的共同作用下，廢 水中懸浮的膠體粒子之間就會產(chǎn)生有效的吸附架橋 作用，并形成絮凝體，使COD及色度得到明顯的降 低;PAM投加量過大時，則架橋作用所必需的粒子 表面吸附活性點少了，架橋因而變得困難，同時，由 于粒子間的相互排斥作用而出現(xiàn)分散穩(wěn)定現(xiàn)象。投 藥量增加，還會使絮凝劑溶解性不好，也會導(dǎo)致絮凝 效果降低。硫酸鐵最佳投加量為3 mL,即10 mg/L。 2.3 pH值對絮凝效果的影響300 mL廢水中，加人3 mL硫酸鐵溶液及3 mL PAM,調(diào)節(jié)pH值，其他步驟同前。pH對COD及色度的去除效果見圖3。

 

80 40圖3 pH值對絮凝效果的影響 Fig. 3 The e￡Fect of pH value on flocculation由圖3可知，隨pH的增大，COD及色度的去除 率先增大后降低，當(dāng)pH為6時，達(dá)到最佳絮凝效 果，分別為68.8%和72.5%。其原因是pH較小時， 可用絡(luò)合沉淀機(jī)理來解釋，即Fe3 +及其水解產(chǎn)物與 有機(jī)物形成金屬絡(luò)合物，由于比例較高，故有機(jī)物去 除效率相對較低。當(dāng)pH較大時，金屬絡(luò)合物具有 較強(qiáng)的吸附作用，此時絡(luò)合沉淀和絡(luò)合吸附起主導(dǎo) 作用。當(dāng)pH為中性或堿性時，F(xiàn)e3+逐漸水解形成 Fe(0H)3膠體，對有機(jī)物起吸附作用因此，pH 為中性和堿性時絮凝效果仍然較好。PAM對有機(jī) 物的絮凝可由吸附架橋理論來解釋，當(dāng)pH值很大 或者很小時，都會使PAM帶電量增加，使有機(jī)物顆 粒間排斥力增大，PAM分子大多吸附在同一有機(jī)物 顆粒上，架橋效果降低，因此絮凝效果較差;同時pH 值也控制著聚合物的離子化程度，當(dāng)PH值很大或 者很小時，聚合物分子鏈上的電荷量會增加，從而降 低了聚合物分子的伸展程度，也會影響絮凝效果。 綜合考慮，確定pH最佳值為6。（下轉(zhuǎn)第1607頁）

 

表3酯化反應(yīng)結(jié)果Table 3 The esterification reaction result序號反應(yīng)時間。 /h產(chǎn)品粘度 /CP外觀備注13.0灰色液體丙烯酸過量，聚合23.560.0淡黃色液體87 ^回流33.065.5棕黃色液體80弋回流43.5 '59.1黃色液體85弋回流53.559.0黃色液體83 ^回流D72大孔型離子交換樹脂屬于固體催化劑，使 用前用6% ~ 10%的鹽酸浸泡15 min,反應(yīng)結(jié)束后， 經(jīng)過濾、洗滌，可以重復(fù)利用。

 

HPN和丙烯酸直接酯化法合成羥戊酸單酯二 丙烯酸酯的方法是可行的。

 

3結(jié)論(1)甲醛和異丁醛在三乙胺催化下，發(fā)生羥醛 縮合，制得羥基特戊醛，最佳工藝條件為：甲醛與異 丁醒摩爾配比為1.0 :1.0，反應(yīng)溫度為60丈，催化 劑用量為5%，反應(yīng)時間5?6 h,羥基特戊醛產(chǎn)率達(dá) 95%以上。

 

(2)經(jīng)基特戊醛產(chǎn)品經(jīng)純化后，在氫氧化鈉催 化下，戊醛自身發(fā)生縮合反應(yīng)，加入氫氧化鈉量占整 個體系的2%，在90 T下反應(yīng)2 h，羥基特戊酸新戊二醇單酯產(chǎn)品的收率可達(dá)到78.1%。

 

(3)羥基特戊酸新戊二醇單酯與丙烯酸在強(qiáng)酸 型離子交換樹脂為催化劑的條件下，加人阻聚劑羥 基苯甲醚，于90丈下回流，直接酯化合成羥基特戊 酸新戊二醇單酯-二丙烯酸酯，反應(yīng)過程中用苯作帶 水劑，以去除反應(yīng)產(chǎn)生的水，經(jīng)后處理得淺黃色液 體，證明了這一路線是可行的。

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