聚丙烯酰胺增敏催化過氧化氫氧化維多利亞藍褪色光度法測量痕量鉻，適量的Cr(])是人與生物體必需的營養元素，是正常糖脂代謝不可缺少的，缺&(])會引起動脈 硬化等多種疾病[1]。測定痕量Cr有偶氮氯膦PA褪色光度法（檢出限0.04 mg/L)[2]、便攜式電動流動 分析系統富集法（檢出限9.0 #g/L)[3]、碘化物-吖啶紅-聚乙烯醇體系分光光度法（檢出限4. 4X10-6 g/L)[4]、催化熒光光度法（檢出限3.32 #g/L)[5]、增效導數火焰原子吸收光譜法（檢出限7.6 #g/L)[6] 和羅丹明B-V離子締合物共振散射法（檢出限2.2 #g/L)[7]等。未見聚丙烯酰胺增敏催化過氧化氫氧 化維多利亞藍褪色光度法測量痕量Cr(])的文獻報道。實驗觀察到，在聚丙烯酰胺存在下，基于Cr (])對過氧化氫氧化維多利亞藍褪色有顯著的催化作用及聚丙烯酰胺有較強的增敏效應，據此提出了 聚丙烯酰胺增敏催化過氧化氫氧化維多利亞藍褪色光度測量痕量Cr(])的新方法。聚丙烯酰胺增敏催化過氧化氫氧化維多利亞藍褪色光度法測量痕量鉻，該方法的靈敏度 高（檢出限2.0 #g/L)，重現性好，簡便、快速，用于水樣中Cr(])含量的測定，結果滿意。
2實驗部分
2.1儀器與試劑
722S分光光度計（上海科學儀器有限公司分析儀器總廠）；聚丙烯酰胺增敏催化過氧化氫氧化維多利亞藍褪色光度法測量痕量鉻，501型超級恒溫槽（±0.2SC)(重慶試驗 設備廠）；723可見分光光度計（上海分析儀器總廠）；PHS-3B精密pH計（上海雷磁儀器廠）。Cr(]) 標準溶液：用優級純CrCl3按常法配制成含Cr(]) 1.00 g/L的水溶液，使用時再以水逐級稀釋至1.00 mg/L作為工作溶液；0.005% (W/V)維多利亞藍（R);4.0%(V7V)H2O2;3.0%(W/V)聚丙烯酰胺 (PAM)。除了 Cr(])為優級純試劑外，其余試劑均為分析純。水為二次亞沸重蒸餾水。
2.2 實驗方法
往25 mL具塞比色管中加入適量Cr(])工作溶液，3.50 mL R，2.00 mL H2O2，0.25 mL PAM，搖 勻，水定容。95±0.21維持35 min，流水冷卻3 min，取1 cm比色皿，以水為空白，于617 nm處測定試 劑空白的吸光度A。和試液的吸光度A，計算AA (A„-A)值。
3結果與討論
3.1吸收光譜
按實驗方法掃描體系的吸收光譜于圖1。由圖1可見：R在617 nm處有最大吸收峰（曲線1)， H2O2可氧化R褪色（曲線2)，PAM能抑制H2O2氧化R褪色反應（曲線3)，Cr(])能催化H2O2氧化R褪色反應（曲線5)，PAM可增敏Cr(])催化H2O2氧化R褪色反應（曲線4)故選擇‘ax = 617 nm作 為測量Cr( H )的工作波長。
3.2最佳測定條件
3.2.1試劑濃度與用量對120 #g/LCr(])，按實驗方 法單因素改變試劑濃度與用量，實驗表明：當0.005%R 3.
50 mL，4.0% H2O2 2.00 mL，3.0%PAM 0.25 mL 時，體 系的AA最大。
3.2.2反應酸度當催化與非催化褪色反應的pH值為 4.5?5.5范圍內AA最大，聚丙烯酰胺增敏催化過氧化氫氧化維多利亞藍褪色光度法測量痕量鉻，體系的本征pH值為4.94時 AA最大且穩定。
3.2.3表面活性劑分別考察了 PAM、CTMAB、DBS、
PVA對反應體系的影響，其AA值依次為0.222、0.163、0.
152、0.132、一0.103,故選擇PAM為增敏劑。
3.2.4反應溫度與時間實驗表明：溫度在75?100SC范圍 內與一 lg (IgAJA)值呈線性關系，線性回歸方程 一lg(lgA0/A)= — 15.44 + 5.842 X 103/T(C)，r= 0. 9939，
了 =95C時AA值恒定，此時表觀反應活化能E=131.99
U/mol;當了 =95C時，反應時間z在20?40 min內與lg(A〇/A)值呈正相關，線性回歸方程lg(A„/A) = — 0.02968 + 0. 0122免（min)，r=0. 9950;當 ^=35 min 時 A 值最大，此時速率常數 K = 4. 51X10—4 s—1。 3.2.5體系穩定性以前述條件進行實驗，自流水冷卻3 min始計40 min內，體系AA值最大且恒
定。
3.3工作曲線、線性范圍和檢出限
在最佳測定條件下，Cr(])在40?240 #g/L范圍內與AA值成線性關系，其工作曲線的回歸方程 AA = 0. 1049 + 0. 001130CCr(IN) (#g/L)，r=0.9989,按 3Sb/斜率（Sb 指 11 份試劑空白溶液的標準偏差） 的計算方法，求得檢出限為2.0 #g/L。
3.4共存離子影響
測定80 #g/L Cr(])，當相對誤差為± 5 %時下列離子允許的倍數為：Ba2+ (2000)，Br— (1200)， Na+(1100)，K+、Ni2+、S〇r、Cl—、SCN—(1000)，Mg2+、NO—、NH+、Sr2+(800)，S〇r (600)，Ca2+ (500)，Cd2+(400)，Cz〇r(200)，Zn2+、S2〇r(50)，Co2+、Ag+、Cr(W)(20)。Mn2+、Al3+、Cu2+、 Sn4+、Sb3+、Fe2+和 Fe3+等離子嚴重干擾，加 1.00 mLEDTA(5%，W/Y)時，允許倍數為：Mn2+(500)， Al3+ (450)，Cu2+ (250)，Fe2+、Fe3+ (100)，Sn4+ (70)、Sb3+ (20)。
3.5樣品分析
取自來水、江水和井水各500 mL于燒杯中，聚丙烯酰胺增敏催化過氧化氫氧化維多利亞藍褪色光度法測量痕量鉻，在電熱板上慢慢濃縮至50 mL;取水樣試液按文獻[8]方 法，加入聚酰胺樹脂0.2?0.5 g。在振蕩器上振蕩30 min，靜置后傾出全部清液（此時，清液中含有Cr (])，&(W)被吸附于樹脂中），吸取部分清液，調節pH值，加入EDTA除去干擾離子，再按實驗方法測定 &(])的含量，同時做加標回收率實驗。
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