聚丙烯酰胺改性膨潤(rùn)土防滲材料的制備及其表征：

聚丙烯酰胺改性膨潤(rùn)土防滲材料的制備及其表征，由于其優(yōu)良的膨脹性和低滲透性，鈉基膨潤(rùn)土而具有環(huán)境修復(fù)、環(huán)境凈化 和環(huán)境替代等功能。但是膨潤(rùn)土表面硅氧結(jié)構(gòu)極強(qiáng)的親水 性及層間距，決定了其不能有效地吸附疏水性有機(jī)污染物。在 高濃度有機(jī)物溶液的作用下，膨潤(rùn)土?xí)a(chǎn)生絮凝、收縮，導(dǎo)致 吸附、抗?jié)B性能的顯著下降,限制了其在環(huán)境保護(hù)、環(huán)境污染 控制等領(lǐng)域的廣泛使用從20世紀(jì)30年代以來(lái),對(duì)膨潤(rùn)土的改性研究、改性膨潤(rùn)土用于廢水處理和污染環(huán)境的修復(fù) 已有報(bào)道關(guān)。近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外針對(duì)膨潤(rùn)土及其改性膨潤(rùn)土作 為垃圾填埋場(chǎng)防滲層的可行性和有效性進(jìn)行了一些研究，改 性膨潤(rùn)土作為防滲截污材料的研究成為礦物資源應(yīng)用、環(huán)境 工程界研究的熱點(diǎn)

1實(shí)驗(yàn)

1.1主要實(shí)驗(yàn)原料和儀器設(shè)備

(1)鈉基膨潤(rùn)土，產(chǎn)自吉林劉房子，主要化學(xué)成分見(jiàn)表1; 丙烯酰胺，為白色晶體粉末，含量598%，化學(xué)純，國(guó)藥集團(tuán)化 學(xué)試劑有限公司。

表1鈉基膨潤(rùn)土的主要化學(xué)成分％

Si〇2AI2O3 Fej〇3CaOMgOKa〇Ti02MnOPzA 燒失量

59.0115.84 5.353.463.490.780.660.180.02 3.26 7.39

注:礦物化學(xué)分析結(jié)果由東北大學(xué)檢測(cè)中心提供-

(2)紅外光譜儀，美國(guó)熱電公司,NEXUS 470; X射線衍射 儀，德國(guó)布魯克公司，D8Advance;掃描電鏡，日本電子公司， JSM-6360;激光粒度分布儀，丹東百特儀器有限公司,BT- 9300S;孔隙比表面積分析儀,北京比奧德電子技術(shù)有限公 司，SSA-4200。

1.2改性膨潤(rùn)土防滲材料制備方法

選用n(低分子量聚丙烯酰胺):n(甲醛)力(丙烯酰胺)=1: 0.6:0.6的改性聚丙烯酰胺水溶液％加入定量引發(fā)劑過(guò)硫酸 銨，交聯(lián)劑N,N'-亞甲基雙丙烯酰胺和促進(jìn)劑N,N,N'，N'- 四甲基乙二胺，攪拌均勻，再分批、依次加入計(jì)量鈉基膨潤(rùn)土， 快速攪拌均勻，按所需形狀立即定型和干燥，制得改性膨潤(rùn)土 防滲材料。

2結(jié)果與討論

本實(shí)驗(yàn)主要考察改性聚丙烯酰胺在改性膨潤(rùn)土材料中的 加入量分別為20%、30%、40%、50%(用改性聚丙烯酰胺與改 性膨潤(rùn)土的質(zhì)量百分比表示，對(duì)應(yīng)編號(hào)為1*、2*、3*、4»)時(shí)，改 性膨潤(rùn)土結(jié)構(gòu)的差異。根據(jù)材料制備方法，當(dāng)改性聚丙烯酰胺 在改性膨潤(rùn)土中的加入量在20%時(shí)，由于膨潤(rùn)土量相對(duì)較 大，攪拌比較困難,改性膨潤(rùn)土防滲材料中改性聚丙烯酰胺粘 結(jié)膨潤(rùn)土的效果不好，主要是交聯(lián)反應(yīng)難以形成完整的網(wǎng)狀 結(jié)構(gòu),改性膨潤(rùn)土材料整體的成型性相對(duì)較差;當(dāng)改性聚丙烯 酰胺含量達(dá)到30%以上時(shí)，操作過(guò)程中攪拌相對(duì)順暢，反應(yīng) 體系中物料混合比較均勻，改性膨潤(rùn)土材料的成型性較好。本 文就不同改性聚丙烯醜胺加入量對(duì)改性膨潤(rùn)土結(jié)構(gòu)的影響做 具體的表征分析。

2.1 X-射線衍射(XRD)分析

膨潤(rùn)土片層之間有一定的距離，通常稱為層間距，在XRD 圖用‘表示，隨層間改性聚丙烯酰胺加入量的增加，知值 增大。原土及改性膨潤(rùn)土的XRD測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖1。

圖1鈉基膨潤(rùn)土原土及改性膨潤(rùn)土的X射線衍射分析

圖1的結(jié)果表明：（1)改性聚丙烯酰胺插層改性后，膨潤(rùn) 土首峰峰位向小角方向偏移，除I峰外，改性膨潤(rùn)土與鈉基膨 潤(rùn)土的XRD衍射譜圖的其余部分基本相同，即在改性膨潤(rùn)土 的衍射圖中仍保存著鈉基膨潤(rùn)土的衍射峰。(2)鈉基膨潤(rùn)土的 ‘為1.246 nm,當(dāng)改性聚丙烯酰胺含量達(dá)到30%時(shí)，改性膨 潤(rùn)土層間距己達(dá)到1.468 run,繼續(xù)增加改性聚丙烯酰胺含量， 膨潤(rùn)土的層間距雖繼續(xù)增大，但增加的幅度不大。這說(shuō)明聚丙 烯酰胺部分嵌入到膨潤(rùn)土層間，還有部分聚丙烯酰胺吸附在 膨潤(rùn)土顆粒表面。

2.2比表面積分析

本實(shí)驗(yàn)利用比表面積測(cè)試儀，采用BET氮?dú)馕椒y(cè)定 膨潤(rùn)土及其改性膨潤(rùn)土的比表面積，由于低溫真空條件下引 起膨潤(rùn)土礦物晶層間失水，層間收縮，從而阻止氮?dú)膺M(jìn)入內(nèi)晶 層表面，聚丙烯酰胺改性膨潤(rùn)土防滲材料的制備及其表征，結(jié)果氮?dú)鈨H僅是吸附在外表面上所以本實(shí)驗(yàn)測(cè)定 的實(shí)際是膨潤(rùn)土及改性膨潤(rùn)土的外表面積，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表2。

表2膨潤(rùn)土及改性膨潤(rùn)土的比表面積

項(xiàng)目改性聚丙烯酰胺含量/%比表面積/(m2/g)

天然鈉蓽膨潤(rùn)土06.231

改性膨潤(rùn)土209.258

2*改性膨潤(rùn)土3011.127

改性膨潤(rùn)土4010.729

，改性膨潤(rùn)土508.901

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• 11 .

 

由表2可知，改性膨潤(rùn)土弓原1:相比，其比表面積發(fā)生了 一定的變化，均比原土的比表面積大.隨著改性聚丙烯酰胺插 入量的不斷增加，改性膨潤(rùn)土的比表面積先增大后減小，當(dāng)改 性聚丙烯酰胺含量達(dá)到30%時(shí)，其比表面積達(dá)到最大值為 11.127 m2/g;隨著改性聚丙烯酰胺的含暈繼續(xù)增加，比表面積 呈下降趨勢(shì)。這主要是因?yàn)殡S著改性聚丙烯酰胺插入量的增 大，層間距不斷增大，比表面積也隨之增大;但足，當(dāng)改性聚內(nèi) 煉酰胺插入量過(guò)大時(shí)，聚丙烯酰胺就會(huì)堵塞層間空隙，而H.

樣品層間距擴(kuò)大的程度差別4、'大,從而使改性膨潤(rùn)土的 比表面積開(kāi)始降低。故改性聚內(nèi)烯酰胺的加入S為30%時(shí)， 改性膨潤(rùn)土的比衣面較大。

2.3粒度分布分析

本實(shí)驗(yàn)采用激光粒度儀研究了鈉基膨潤(rùn)土和不同改性 聚丙烯酰胺加入量的改性膨潤(rùn)上的粒度分布，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)圖 2。

1 10 100 粒徑/ !■! m

圖2鈉基膨潤(rùn)土及改性膨潤(rùn)土的粒徑分布

由圖2可知，鈉基膨潤(rùn)土原土的粒度主要分布基本呈正 態(tài)分布，主要粒度范圍在4~10 jwn,平均粒徑為7.28 jim左 右;與膨潤(rùn)土相比，改性膨潤(rùn)土粒度分布范圍擴(kuò)大，粒度分布 向大粒徑范圍發(fā)展，粒徑分布在10~70|im。隨著改性聚丙稀 酰胺加入量的增加，改性膨潤(rùn)土的粒度也隨之增大,平均粒 徑由鈉基膨潤(rùn)土原土的7.28 jun,逐漸增大到4*改性膨潤(rùn)土 的 70.86 (un;其中,1*、3* 分別為 11.26,45.50 jun,2* 改性膨 潤(rùn)土的粒度分布主要集中在21 pm左右，處于較佳粒度的應(yīng) 用范圍內(nèi)|131,有利于其吸附;而隨著改性聚丙烯酰胺量的增 加，改性膨潤(rùn)上顆粒的粒度也在不斷增大，使其在較佳粒度 分布范圍內(nèi)的含量不斷降低。另外，聚丙烯酰胺改性膨潤(rùn)土防滲材料的制備及其表征，粒度增大,其比表面積應(yīng) 該減小，所以3*、4*樣品比表面積較2*小。但改性膨潤(rùn)土較 原土的比表面積還是增大的，這是因?yàn)椋男跃郾０返?加入，部分吸附在膨潤(rùn)土的表面增加了粒度,另一部分進(jìn)入 到了膨潤(rùn)土的層間，使其層間距增大，孔徑増人，因而比表面 積還是表現(xiàn)為增大。

2.4掃描電鏡(SEM)分析(見(jiàn)閣3)

圖3鈉基膨潤(rùn)土及改性膨潤(rùn)土的掃描電鏡分析

由圖3 (a)可見(jiàn)，鈉基膨潤(rùn)土原十呈較規(guī)則片層結(jié)構(gòu),雖 然膨潤(rùn)土內(nèi)部有大孔隙存在，但是膨潤(rùn)土顆粒表面相對(duì)光滑, 孔隙結(jié)構(gòu)致密。由圖30>)2»改性膨潤(rùn)土可見(jiàn),當(dāng)改性聚丙稀 酰胺插層到膨潤(rùn)土層間及吸附在其表面時(shí)，在形貌上改性膨 潤(rùn)土的輪廓外形柔和，改性膨潤(rùn)土在形貌上與鈉基膨潤(rùn)土基 本相似，結(jié)合X-射線衍射進(jìn)一步說(shuō)明改性只是改變了膨潤(rùn)土 的層間距，但膨潤(rùn)土的基本骨架結(jié)構(gòu)沒(méi)有發(fā)生變化。何膨潤(rùn)土 表面的不規(guī)整程度明顯增加，并且粗糙程度隨之增大,同時(shí)開(kāi) 始出現(xiàn)空洞，這樣的結(jié)構(gòu)改變有利于提高改性膨潤(rùn)土的表面 性能。

2.5紅外光譜分析

圖4為膨潤(rùn)土、聚丙烯酰胺以及改性膨潤(rùn)上的紅外光if?。

圖4膨潤(rùn)土、聚丙烯酰胺及改性膨潤(rùn)土的紅外光譜

在圖4鈉基膨潤(rùn)土(Na-BNT)譜圖中，3625 cm-1處為膨 潤(rùn)土的AM)-H中的0-H伸縮振動(dòng)峰，3425 cm-1處為層間 水的伸縮振動(dòng)峰，1039cm-1附近是膨潤(rùn)上Si-O^i的不對(duì)稱。

• 12- 新型建筑材料

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