聚丙烯酰胺改性絮凝劑的制備及其應用研究:
聚丙烯酰胺改性絮凝劑的制備及其應用研究,以聚丙烯酰胺(PAM)為原料,制備了陽離子化聚丙烯酰胺(CPAM)、陰離子型聚丙烯酰胺 (PHP)和兩性離子聚丙烯酰胺(APAM)。以膨潤土懸濁液為處理對象，研究了各種PAM改性絮凝劑的性 能。實驗表明，單獨使用PAM及其改性絮凝劑,各種絮凝劑的最佳用量有較大差別，其處理效果是: CPAM > APAM > PHP > PAM。以鉆井廢水為處理對象，選用FeCb為無機混凝劑，研究了各種產品與無機 混凝劑復配使用時的性能，結果表明，其效果是:PHP > APAM > CPAM > PAM。
混凝法因其操作簡便,效率高，常為廢水處理的首 選方法。聚丙烯酰胺改性絮凝劑的制備及其應用研究,提高混凝處理效果的技術關鍵是正確使用混 凝劑。除無機混凝劑外,人們有時使用有機高分子絮 凝劑，后者常與無機混凝劑配合使用，以提高污染物的 去除率，且可減少污泥體積,縮短反應時間。目前我國 使用最多的有機高分子絮凝劑是PAM。
筆者對PAM進行改性，分別制備了 CPAM、PHP和 APAM,研究了帶有不同電荷的PAM系列產品的絮凝 性能。以期為使用者的選用提供幫助。以下報導的是 PAM系列改性產品的制備方法及絮凝性能的評價結 果。
1聚丙烯酰胺改性絮凝劑的制備
1.1 CPAM的制備 1.1.1原理
PAM的陽離子化是利用Mannich反應完成的⑴。 PAM在堿性條件下與甲醛作用生成羥甲基衍生物，再 與二甲胺一起加熱，生成叔胺，然后與烷基化試劑硫酸 二甲酯反應得到季銨化CPAM,其反應過程可用下式 表示：
(1)PAM與甲醛反應使酰胺基部分羥甲基化。
1.1.2實驗步驟
將1 %的PAM(化學純，相對分子質量約為500 X 104)水溶液裝入配有冷凝管、溫度計和攪拌器的三頸 瓶中，置于45?50 C恒溫水浴中，調節pH值為10? 11 ,加入定量的甲醛溶液，攪拌反應30 min,然后加入 定量的二甲胺，繼續反應2 h,冷卻至30 "C,緩慢加入 定量的硫酸二甲酯，反應30 min。所得產品用無水乙 醇沉淀、洗滌、干燥,備用。
1.1.3 CPAM的表征
(1)CPAM的紅外光譜表征。制得的產品用紅外 光譜進行表征，譜圖見圖1。
從圖1中可以看出：伯酰胺的強吸收帶即羰基的 伸縮振動峰VC = O1 680 cm-1 ,N - H鍵的伸縮振動峰 VN- H 3 420 cm-1 ,C - H鍵伸縮振動峰 VC- H293 cm-1、季銨鹽的C- N鍵伸縮振動峰V〇_N1 060 ?1 230 cm- 1 ;620?900 cm- 1為N- H鍵面外變形振動
吸收峰。
(2)陽離度的測定。采用JIS法測定產品CPAM 的陽離子度[2]:用陽離子表面活性劑十二烷基硫酸鈉 與CPAM的陽離化鏈節生成絡合鹽，過量的十二烷基 硫酸鈉與亞甲基蘭形成絡合物，溶于氯仿而呈蘭色，指 示等物質的量點。
改變陽離化試劑的用量，可以制備陽離子度不同 的產品。
1.2 PHP的制備
1.2. 1 PAM水解反應原理
通過PAM的水解制備陰離子型聚丙烯酰胺PHP , 其反應可以下式表示：
1.2.2實驗步驟
將1 %的PAM(化學純，相對分子質量約為500 X 104)水溶液，聚丙烯酰胺改性絮凝劑的制備及其應用研究,在80 ~C,堿存在的條件下水解1?3 h,所 得產品用無水乙醇沉淀、洗滌、干燥,備用。
控制反應溫度，堿用量及反應時間,可制得不同水 解度的PHP。
1.2.3PHP的表征
利用紅外光譜圖，可見羧酸鹽的特征吸收峰 (Vcoo- 1 590 cm- ')。
PHP水解度測量采用鹽酸中和滴定法[3]。
1.3APAM的制備
兩性離子聚丙烯酰胺APAM的結構可用下式表 示:
顯然，可按前述的萬法，將PAM水解，引入羧酸鹽 結構單元，然后再利用Mannich反應引入陽離子單元 4[4]。其反應條件及表征方法見1.1和1.2。
2聚丙烯酰胺改性絮凝劑的性能評價
2.1處理膨潤土懸濁液 2.1.1懸浮液的配制
將10 g膨潤土加入研缽中，加適量水調成糊狀, 研磨，移入1 000 ml量筒中，加蒸餾水稀釋至1 000 ml, 再加4 g NaHCO3,攪勻，靜置2 h后，將上層液體倒入 大燒杯中，加水稀釋，使其透光率約為60 %,備用。 2.1.2絮凝性能評價方法
將PAM、CPAM、PHP和APAM等絮凝劑皆配制成 1 %的水溶液。取膨潤土懸濁液100 ml,倒入150 ml的 燒杯中,加入一定量的絮凝劑，在100 r/min的速度下 攪拌3 min,轉入100 ml的量筒中，靜置30 min,用721 分光光度計，米用1.5 cm比色器，在400 nm波長下測 定上層清液的透光率，對各絮凝劑的性能進行對比研 究。
2.1.3結果與討論
按上述方法,對相對分子質量均為500 X104的 PAM、CPAM(陽離子度為18 %)、PHP(水解度為20 %) 和APAM(水解度為20 %,陽離子度為18 %)進行絮凝 實驗，結果如圖2所示。
由圖2可見,各種絮凝劑的最佳用量有較大差別: CPAM用量為10 mg/L時,已達最佳效果，聚丙烯酰胺改性絮凝劑的制備及其應用研究,而PAM的最 佳用量為30 mg/L;在最佳用量時，其處理效果是: CPAM > APAM >PHP>PAM。
有機高分子絮凝作用的機理主要是在污染物顆粒 間發生吸附架橋作用，使顆粒橋連而變大下沉。決定 橋連效果的主要因素，一是高分子鏈與顆粒物的吸附 能力，二是高分子鏈的伸展程度。和自然界多數懸濁 液一樣，膨潤土懸濁液顆粒帶有負電荷，因此,帶有正 電荷的CPAM和APAM與顆粒具有更強的吸附能力, 絮凝效果好，CPAM由于僅有陽離子鏈節，分子鏈舒廣泛用于回收溢油、含油污水除油等工業生產中，具有 較好的環保和節能作用。
(3)生成的焦炭的吸油率需提高,工藝的擴大化 和焦炭的生產應用等問題有待進一步研究。
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