三元共聚合成了疏水改性陽離子聚丙烯酰胺 F(AM—DAC—2VF)，并且研究了 F(AM—DAC — 2VF)對二沉池活性污泥的絮凝效果。

1實驗部分

1 1試劑、材料和儀器

AM:化學(xué)純；DAQ質(zhì)量分?jǐn)?shù)80%水溶液，工業(yè) 級；一VF工業(yè)級;偶氮引發(fā)劑HYAM —01本實驗 室自制121;過硫酸鉀、氯化鈉、鹽酸、氫氧化鈉、丙 酮:分析純。二沉池活性污泥取自濟(jì)南市污水處理 廠，含水率98%, pH =7. Q

TENSOR27型傅里葉變換紅外光譜儀：德國 Biuke公司；AV300型核磁共振波譜儀：德國Biuke 公司；752C型紫外一可見分光光度計:上海精密科 學(xué)儀器有限公司；烏氏黏度計:上海禾汽化工科技 有限公司。

12 F(AM—DAC—2VF)的制備

在500mL廣口瓶中加入一定量的AM及去離 子水，然后加入設(shè)計量的DAC和2 —VF使總單體 質(zhì)量分?jǐn)?shù)為35%,攪拌溶解后置于25 °C恒溫水浴 中，通入高純氮除氧30 min后加入分別占總單體質(zhì) 量0. 05%的偶氮引發(fā)劑和0 02%的過硫酸鉀引發(fā) 聚合，當(dāng)反應(yīng)液黏稠時停止通氮氣，保溫聚合12 h 后出料，造粒，烘干。將所得產(chǎn)物溶解于去離子水， 用丙酮沉淀分離，洗滌，干燥后即得分析評價用 試樣。

1 3絮凝性能測試

取200mL二沉池活性污泥加入250mL具塞

量筒中，加入絮凝劑后將量筒反復(fù)倒置10次搖勻， 靜置30 mn用移液管移取距液面30 mm處的上清 液，在波長670 nm處用紫外一可見分光光度計測定 其透光率。

1 4分析方法

F(AM —DAC —2VF)的特性黏數(shù)用烏氏黏度 計按照GB12005. 1—89(〈聚丙烯酰胺特性黏數(shù)測定 方法》中的一點法測定，溶劑為濃度1 mol幾NaCl 溶液，測試溫度為（0 ±0 1) °C。

將F(AM—DAC—2VF)用溴化鉀壓片，測定紅 外光譜，掃描范圍為400 ~ 4 000 onl分辨率為 4用核磁共振波譜儀測定F (AM — DAC —

2VF)的氫譜，采用5 mm FABBO BB探頭，以D2O 作溶劑，工作頻率為300 MH?譜的脈沖為F1 =

2結(jié)果與討論

2 1單體進(jìn)料量對F (AM — DAC —2VF)特性黏 數(shù)的影響

11 40^測試溫度為20 °C。F(HAC一2VF)的核磁共振譜圖見圖2

單體進(jìn)料量對F(AM — DAC — 2VF)特性黏數(shù) 的影響見表1由表1可見:隨著疏水單體w(2— VF)的増加，F(xiàn)(AM — DAC — 2VF)的特性黏數(shù)増 大，但當(dāng)w(2—VF)超過L 0%時，疏水改性陽離子聚丙烯酰胺絮凝劑的制備及其絮凝性能，分子鏈中的疏水 單元過多，疏水鏈段過長，使F(AM — DAC — 2VF) 的溶解性下降;隨著陽離子單體w(DAC)的増加， F(AM—DAC—2VF)的特性黏數(shù)也増大，這是由于 DAC分子結(jié)構(gòu)中帶正電性的季銨基在基團(tuán)間靜電 斥力的作用下使聚合物分子鏈完全伸展，因此特性 黏數(shù)増大。

表1單體進(jìn)料量對產(chǎn)品特性黏數(shù)的影響

試樣w(AM )

%w(DAC)，

%w(2 -VF)

%特性黏數(shù)/

(mL。g 1 )

180 0200798

279 8200 2835

379.5200.5876

479.0201.0923

570.0300965

669.8300.21 023

769.5300.51 095

869.0301.01 166

960.04001 185

1059.8400.21 207

1159.5400.51 250

1259.0401.01 298

2 2 F(AM — DAC—2VF)的結(jié)構(gòu)表征

F(AM—DAC—2VF)的紅外光譜譜圖見圖1 由圖1可見：3 422 om-處為AM中酰胺基N—H 鍵的伸縮振動峰，1 664 om-處為AM酰胺基中 C=O鍵的伸縮振動峰；1 592 cm—1和1 569 m—1處 為2—VF吡啶環(huán)中C=N基的伸縮振動峰，

1 475 am—1和1 454 on—1處為吡啶環(huán)中C=C鍵的 伸縮振動峰；1 430 af1處為DAC中一CH2— N+(CH3)3的特征吸收峰，957 an—1處為DAC中 —N+(CH3 )的特征吸收峰。疏水改性陽離子聚丙烯酰胺絮凝劑的制備及其絮凝性能，紅外分析結(jié)果表明所 得產(chǎn)物為AM、DAC和2 —VF的三元共聚物。 

o

5^X086420864208 99880&60 換 777776

求*哥安桕

 

1015202530 3S 4045

從:聚物加人當(dāng)/(mg ‘ IT)

圖3 w(2 - VP>對P( AM -DAC -2VP)絮凝性能的影響 絮凝劑：• P(AM-DAC-2VP)，w(2-VP) =1.0% ;

_ P(AM-DAC-2VP), w(2-VP) =0.5%； * P( AM-DAC)

4n^^00642o8642Q0

999o^00n_»80077777i

%.薔案

 

由圖2可見：卜1. 63處為AM中一CH2的化學(xué)位 移，21處為AM中一CH —的化學(xué)位移，S= 4 68處為AM酰胺基中一NH2的化學(xué)位移；21 處為DAC中一N+—CH3—的化學(xué)位移，b4 43為 DAC中一 〇-CH2—的化學(xué)位移，8=3 62為DAC 中一CH2—N+的化學(xué)位移；b8 37處為2—VP吡 啶環(huán)中與N相鄰碳原子上的氫的信號峰，8= 6 89 ~7. 86處的峰為吡啶環(huán)中其他氫的信號。由 此證明分子鏈中含有AM和DAC鏈節(jié)，2—VP己 被引入到分子鏈中。

 

 

2 3 P (AM —DAC —2VP)的絮凝性能 2 31 w(2—VP)寸 P(AM—DAC—2VP)絮凝性 能的影響

當(dāng) w(DAC)為 3Q%時，研究了 P(AM — DAC — 2VP)與同條件下制備的P(AM — DAC)的絮凝效 果。w(2—VP)對 P(AM—DAC—2VP)絮凝效果 的影響見圖3由圖3可見:隨著w(2 — VP)的増 加，上清液的透光率増大，絮凝能力増強，P(AM — DAC—2VP)比P (AM—DAC)具有更強的絮凝能 力，原因可能是P(AM — DAC — 2VP沖的疏水基團(tuán) 為了降低能量而發(fā)生締合作用，形成超分子結(jié)構(gòu)， 使共聚物吸附架橋能力増強，而且疏水基團(tuán)的引入

使共聚物親水性降低，吸附能力増強，使絮體更易 沉降下來，另外2—VP増強了分子鏈剛性，降低了 分子蜷曲程度，使分子鏈更加伸展；當(dāng)w(2—VP)為 1. 0%、P(AM—DAC—2VP珈入量為 25mg/L時，

上清液的透光率最高，為92 Q%。 2 3 2 ¥(0入〇對尸(觀一0入<3—2乂？)絮凝性會邑 的影響

當(dāng) w(2—VP)為 1 Q%時，w(DAC)X寸 P(AM — DAC—2VP)絮凝性能的影響見圖4由圖4可見， 當(dāng)w(DAC溈30%時，上清液的透光率最大，說明 該配比的P(AM—DAC — 2VP)的絮凝能力最強。 這是由于w (DAC )較低時，正電荷量過低，共聚物 分子鏈間靜電斥力低，與負(fù)電荷顆粒的中和作用 弱，絮凝效果不理想；當(dāng)w (DAC)過高時，聚合物除 了將污泥顆粒表面的負(fù)電荷完全中和外，剩余的正 電荷會使顆粒表面電荷性質(zhì)反轉(zhuǎn)，顆粒間斥力増 大，不利于絮凝。

 

2 3 3活性污泥pH對絮凝性能的影響

lishing 當(dāng)o^ie(.DACij

)為孤

W(2 —VP)為

 

• 268。

2010年第30卷 

F(AM—DAC—2VF)加入量為25mg/L時，活性污 泥pH對F(AM —DAC—2VF)絮凝性能的影響見 圖5由圖5可見：當(dāng)活性污泥pH為5 ~7時，上清 液的透光率較高，F(xiàn)(AM —DAC —2VF)對污泥的絮 凝效果較好;疏水改性陽離子聚丙烯酰胺絮凝劑的制備及其絮凝性能，活性污泥pH為5時，上清液透光率最 高為92 1%絮凝效果最好。在酸性條件下，H+富 集于顆粒表面，帶有H+的懸浮顆粒與F (AM — D AC — 2VF汾子中的酰胺基團(tuán)形成氫鍵，使得吸附 架橋作用更加容易，因此透光率較高；但是如果活 性污泥pH過低，大量的H+會屏蔽分子鏈中的陽離 子基團(tuán)，使分子鏈卷曲，不利于架橋，絮凝能力降 低。在堿性條件下，陽離子單體DAC中的季銨基 易發(fā)生水解而且OH^會屏蔽F(AM —DAC — 2VF汾子中的陽離子基團(tuán)，使上清液的透光率降 低，導(dǎo)致絮凝效果減弱。

 

圖5活性污泥fH對F(AM — DAC — 2VF)絮凝性能的影響

3結(jié)論

a)采用水溶液共聚合方法，以偶氮和過硫酸鉀 組成復(fù)合引發(fā)劑，疏水改性陽離子聚丙烯酰胺絮凝劑的制備及其絮凝性能，制備出疏水改性陽離子聚丙烯酰 胺F(AM—DAC—2VF)隨著疏水單體2—VF和 陽離子單體DAC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的増加，F(xiàn)(AM — D AC —2VF)特性黏數(shù)増大。

b)疏水單體2—VF的引入提高了絮凝劑的絮 凝性能，而且隨著w (2—VF)増加，絮凝性能増強。 當(dāng)w (2—VF溈1. 0%、w(DAC溈30%活性污泥 pH為 5 F(AM—DAC—2VF)加入量為 25 mg/L 時，F(xiàn)(AM —DAC—2VF)對本實驗污泥絮凝能力最 強，上清液透光率為92.1%。