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聚丙烯酰胺的紅外光譜分析

發布日期:2014-09-11 10:49:06
聚丙烯酰胺的紅外光譜分析的研究
聚丙烯酰胺的紅外光譜分析:百業助劑-聚丙烯酰胺(Polyaeryamide,簡稱 PAM)是一類重要的水溶性高分子聚合物,是很好 的高吸水性樹脂,常用于生產尿不濕[1 3]。尿不濕 由于使用方便,很受消費者歡迎。正因為如此,不少 生產聚丙烯酰胺的廠家,為了牟取不正當利益,向生 產尿不濕的廠家銷售假冒偽劣產品,以致生產出來 的尿不濕不合格,尤其被兒童用后,常發生過敏反 應,對于男孩,甚至影響生殖器官的發育,日后有可 能患不育癥;對于女童,常常侵犯外陰、尿道口等部 位。為了杜絕假冒偽劣尿不濕的生產,有必要在生 產聚丙烯酰胺尿不濕之前,對聚丙烯酰胺原材料進 行早期鑒別。本文對某尿不濕生產廠家提供的聚丙 烯酰胺樣品進行了紅外光譜分析,結果發現,在所提 供的聚丙烯酰胺樣品中,有七個是聚丙烯酰胺的正 品,有兩個是聚丙烯酰胺的偽品,為該廠家選材和退 貨提供了理論依據,挽回了一定的經濟損失。
2聚丙烯酰胺的紅外光譜分析實驗部分
21實驗儀器
NexuSFTIR(美國 ThermoNieolet 公司)。
2 2樣品及試劑
聚丙烯酰胺樣品九個。溴化鉀壓片法制樣。 溴化鉀粉末(分析純),無水乙醇。
苯、乙醚、酯類、丙酮等有機溶劑及蒸餾水。
23溶解性實驗
對聚丙烯酰胺進行有機溶劑及蒸餾水溶解實
驗。
3聚丙烯酰胺的紅外光譜分析結果與討論
3. 1聚丙烯酰胺的紅外光譜分析樣品外觀
所有樣品外觀均為白色粉末,易溶于水,幾乎不 溶于苯、乙醚、酯類、丙酮等有機溶劑,其水溶液幾近 透明的粘稠液體。目測無明顯區別。
3. 2紅外光譜分析結果
對9個聚丙烯酰胺樣品進行了紅外光譜分析, 得到的譜圖如圖1?圖9所示。
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波數
圖i聚丙烯酰胺樣品i的紅外光譜圖
作者簡介:陳和生,男,1964年出生,副教授。主要從事藥物分析、材質分析方法的研宄。E-mail:chenwl420wh@sina.com。
圖1為聚丙烯酰胺樣品1的紅外光譜圖。在圖 1中,3415cm—1處為游離-NH2的特征吸收峰, 3201cm—1為締合-NH2的特征吸收峰,2922cm—1為 亞甲基反對稱伸縮振動的特征吸收峰,2852cm-1為 亞甲基對稱伸縮振動的特征吸收峰,16 6 7 cm—1處為 羰基的特征吸收峰,對應于酰胺I (C=0伸縮振 動),1617 c m—1處為酰胺n ( N-H彎曲振動)的特征 峰,1454cm—1處為亞甲基變形的特征吸收峰,
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1561cm—1為仲酰胺N-H彎曲振動,陽離子化之后, 該峰強度明顯增大,表明聚丙烯酰胺N-H己經被 N-R取代,1182cm—1和1119cm—1處吸收峰在陽離 子化產物譜圖中表現明顯,與C-N伸縮振動有關, 說明樣品1為陽離子聚丙烯酰胺,查找標準紅外圖 譜,發現上述特征吸收峰與聚丙烯酰胺的標準紅外 圖譜基本吻合,因此判斷聚丙烯酰胺樣品1是純品。
 
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聚丙烯酰胺的紅外光譜分析波數(on1)
圖2聚丙烯酰胺樣品2的紅外光譜圖
圖2為聚丙烯酰胺樣品2的紅外光譜圖。在圖 2中,3416cm—1處為游離-NH2的特征吸收峰, 3211cm—1為締合-NH2的特征吸收峰,2926cm—1為 亞甲基反對稱伸縮振動的特征吸收峰,2 8 5 5 c m—1為 亞甲基對稱伸縮振動的特征吸收峰,16 6 5 c m—1處為 羰基的特征吸收峰,對應于酰胺I (C=0伸縮振 動),1620cm—1處為酰胺n (N-H彎曲振動)的特征 峰,1453cm—1處為亞甲基變形的特征吸收峰, 1561cm—1為仲酰胺N-H彎曲振動,陽離子化之后, 該峰強度明顯增大,表明聚丙烯酰胺N-H己經被 N-R取代,1174cm—1和1119cm—1處吸收峰在陽離 子化產物譜圖中表現明顯,與C-N伸縮振動有關, 說明樣品2為陽離子聚丙烯酰胺,查找標準紅外圖 譜,發現上述特征吸收峰與聚丙烯酰胺的標準紅外 圖譜基本吻合,因此判斷聚丙烯酰胺樣品2是純品。
圖3為聚丙烯酰胺樣品3的紅外光譜圖,在圖 3中,3417cm—1處為游離-NH2的特征吸收峰, 3205cm—1為締合-NH2的特征吸收峰,2933cm—1 為亞甲基反對稱伸縮振動的特征吸收峰,2855cm—1 為亞甲基對稱伸縮振動的特征吸收峰,16 7 0 cm—1處 為羰基的特征吸收峰,對應于酰胺I (C = 0伸縮振 動),1614cm—1處為酰胺n (N-H彎曲振動)的特征 峰,1453cm-1處為亞甲基變形的特征吸收峰, 1561cm-1為仲酰胺N-H彎曲振動,陽離子化之后, 該峰強度明顯增大,表明聚丙烯酰胺N-H己經被 N-R取代,1182cm—1和1120cm—1處吸收峰在陽離 子化產物譜圖中表現明顯,與C-N伸縮振動有關, 說明樣品3為陽離子聚丙烯酰胺,查找標準紅外圖 譜,發現上述特征吸收峰與聚丙烯酰胺的標準紅外 圖譜基本吻合,因此判斷聚丙烯酰胺樣品3是純品。
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波數(cm1)
圖3聚丙烯酰胺樣品3的紅外光譜圖
 
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圖4聚丙烯酰胺樣品4的紅外光譜圖
圖4為聚丙烯酰胺樣品4的紅外光譜圖。在圖 4中,3420cm—1處為游離-NH2的特征吸收峰, 3195cm—1為締合-NH2的特征吸收峰,2928cm—1 為亞甲基反對稱伸縮振動的特征吸收峰,2 8 5 4 c m—1 為亞甲基對稱伸縮振動的特征吸收峰,1664cm—1處 為羰基的特征吸收峰,對應于酰胺I (C = 0伸縮振 動),1611cm—1處為酰胺n(N-H彎曲振動)的特征 峰,1454cm—1處為亞甲基變形的特征吸收峰,
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1184cm—1和1122cm—1處吸收峰在陽離子化產物譜 圖中表現明顯,與C-N伸縮振動有關,說明樣品4 為陽離子聚丙烯酰胺,查找標準紅外圖譜,發現上述 特征吸收峰與聚丙烯酰胺的標準紅外圖譜基本吻 合,因此判斷聚丙烯酰胺樣品4是純品。
 
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圖5聚丙烯酰胺樣品5的紅外光譜圖
圖5為聚丙烯酰胺樣品5的紅外光譜圖。在圖 5中,3425cm—1處為游離-NH2的特征吸收峰, 3201cm—1為締合-NH2的特征吸收峰,2928cm—1為 亞甲基反對稱伸縮振動的特征吸收峰,2863cm—1為 亞甲基對稱伸縮振動的特征吸收峰,16 61 c m—1處為 羰基的特征吸收峰,對應于酰胺I (C=0伸縮振 動),1614cm—1處為酰胺n (N-H彎曲振動)的特征 峰,1453cm—1處為亞甲基變形的特征吸收峰, 1184cm—1和1122cm—1處吸收峰在陽離子化產物譜 圖中表現明顯,與C-N伸縮振動有關,說明樣品5 為陽離子聚丙烯酰胺,查找標準紅外圖譜,發現上述 特征吸收峰與聚丙烯酰胺的標準紅外圖譜基本吻 合,因此判斷聚丙烯酰胺樣品5是純品。
圖6為聚丙烯酰胺樣品6的紅外光譜圖。在圖 6中,3417cm—1處為游離-NH2的特征吸收峰, 3208cm—1為締合-NH2的特征吸收峰,2928cm—1為 亞甲基反對稱伸縮振動的特征吸收峰,2858cm—1為 亞甲基對稱伸縮振動的特征吸收峰,16 6 7 cm-1處為 羰基的特征吸收峰,對應于酰胺I (C=0伸縮振 動),1618cm—1處為酰胺n (N-H彎曲振動)的特征 峰,1454cm—1處為亞甲基變形的特征吸收峰, 1560cm—1為仲酰胺N-H彎曲振動,陽離子化之后, 該峰強度明顯增大,表明聚丙烯酰胺N-H己經被 N-R取代,1167cm—1和1126cm—1處吸收峰在陽離 子化產物譜圖中表現明顯,與C-N伸縮振動有關, 說明樣品6為陽離子聚丙烯酰胺,查找標準紅外圖 譜,發現上述特征吸收峰與聚丙烯酰胺的標準紅外 圖譜基本吻合,因此判斷聚丙烯酰胺樣品6是純品。
 
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圖6聚丙烯酰胺樣品6的紅外光譜圖
 
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圖7聚丙烯酰胺樣品7的紅外光譜圖
圖7為聚丙烯酰胺樣品7的紅外光譜圖。在圖 7中,3426cm—1處為游離-NH2的特征吸收峰, 3205cm—1為締合-NH2的特征吸收峰,2924cm—1為 亞甲基反對稱伸縮振動的特征吸收峰,2853cm—1為 亞甲基對稱伸縮振動的特征吸收峰,16 5 9 c m—1處為 羰基的特征吸收峰,對應于酰胺I (C=0伸縮振 動),1616 c m—1處為酰胺n ( N-H彎曲振動)的特征 峰,1453cm—1處為亞甲基變形的特征吸收峰, 1179cm—1和1128cm—1處吸收峰在陽離子化產物譜 圖中表現明顯,與C-N伸縮振動有關,說明樣品7 為陽離子聚丙烯酰胺,查找標準紅外圖譜,發現上述 特征吸收峰與聚丙烯酰胺的標準紅外圖譜基本吻
合,因此判斷聚丙烯酰胺樣品7是純品。
 
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圖8聚丙烯酰胺樣品8的紅外光譜圖
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圖8為聚丙烯酰胺樣品8的紅外光譜圖。在圖 8中,3350cm—1處為游離-NH2的特征吸收峰, 3198cm—1為締合-NH2的特征吸收峰,2931cm—1 為亞甲基反對稱伸縮振動的特征吸收峰,2863cm—1 為亞甲基對稱伸縮振動的特征吸收峰,16 6 3 cm— 1處 為羰基的特征吸收峰,對應于酰胺I (C = 0伸縮振 動),1617cm—1處為酰胺n (N-H彎曲振動)的特 征峰,1452cm—1處為亞甲基變形的特征吸收峰, 1127cm—1處吸收峰在陽離子化產物譜圖中表現明 顯,與C-N伸縮振動有關,說明樣品8為陽離子聚 丙烯酰胺,查找標準紅外圖譜,發現上述特征吸收峰 與聚丙烯酰胺的標準紅外圖譜基本吻合,但有很多 雜質峰,說明樣品8是摻雜了雜質的聚丙烯酰胺,因 此我們認為聚丙烯酰胺樣品8是偽品,其雜質成分 尚在探討之中。
圖9為聚丙烯酰胺樣品9的紅外光譜圖。在圖 9中,3422cm—1處為游離-NH2的特征吸收峰, 3200cm—1為締合-NH2的特征吸收峰,2939cm—1 為亞甲基反對稱伸縮振動的特征吸收峰,2856cm—1 為亞甲基對稱伸縮振動的特征吸收峰,16 6 2 cm-1處 為羰基的特征吸收峰,對應于酰胺I (C = 0伸縮振 動),1616cm-1處為酰胺n (N-H彎曲振動)的特 征峰,1455cm—1處為亞甲基變形的特征吸收峰, 1129cm-1處吸收峰在陽離子化產物譜圖中表現明 顯,與C-N伸縮振動有關,查找標準紅外圖譜,發 現上述特征吸收峰與聚丙烯酰胺的標準紅外圖譜基 本吻合,但含有無水硫酸鈉的特征吸收峰112 9 c m—1 (此峰與聚丙烯酰胺重疊)、638cm-617cm-S說明 樣品中摻雜了無水硫酸鈉,因此我們認為聚丙烯酰 胺樣品9是偽品。
為了驗證無水硫酸鈉的存在,將樣品9在 6 0 0 °C鍛燒,得到白色粉末,對白色粉末進行紅外光 譜測試,得到圖10。在圖10中,其特征吸收峰 1127cm-1、638cm-1、616cm-1與無水芒硝(無水硫酸 鈉)的圖譜完全一致4,進一步說明樣品9摻雜了無 水硫酸鈉,樣品9是聚丙烯酰胺的偽品。
圖9聚丙烯酰胺樣品9的紅外光譜圖
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聚丙烯酰胺的紅外光譜分析波數(CTO-1〉
圖10聚丙烯酰胺樣品9鍛燒后得到的 白色粉末的紅外光譜圖
由以上可看出,真品只含有聚丙烯酰胺,偽品除 含有聚丙烯酰胺外,還含有雜質,這些雜質對人的身 體有很大的影響,所以我們一定要選擇聚丙烯酰胺 的純品做尿不濕。
另外,從圖1、圖2、圖3可看出,3張譜圖基本 一致,基本判斷為一個生產廠家的產品,事實上,它 們的確是一個生產廠家3批產品;從圖4、圖5可看
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出,兩張譜圖基本一致,也基本判斷為一個生產廠家 的產品,事實上,它們的確是一個生產廠家兩批產
品。
我們分析的只是聚丙烯酰胺的原料,就發現有 偽品,聚丙烯酰胺的尿不濕又如何呢?聚丙烯酰胺 的尿不濕是一個更復雜的體系,更容易做成偽品,因 此,下一步,我們打算對聚丙烯酰胺的尿不濕進行分 析鑒別。為保障消費者的權益,有關部門應該從尿 不濕使用的原材料上嚴格把關。
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